哈工大顶刊《JMRT》丨激光粉末床熔化TA15合金的微观结构调控及强塑性协同研究

文章链接：https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2024.07.236

图1.（a） 原料TA15粉末的形态；（b） 粒度分布。

图2.（a） 相邻层之间扫描旋转90°；（b） 样品提取位置示意图；（c） 拉伸样品的尺寸。

表1.工艺参数使用不同的激光功率。

图3显示了不同激光功率下L-PBF TA15合金的XRD图。图3a显示，所有L-PBF TA15合金都表现出类似的六方密堆积（HCP）衍射峰，没有β相的衍射峰。图3b显示了与粉末相比，L-PBF TA15合金的HCP相衍射峰向更高角度的偏移，表明晶格参数降低。马氏体α′相通过无扩散相变形成，导致其晶格常数小于α相。因此，图3a所示的HCP相可以确定为马氏体α′相。    

图3. XRD结果。（a） 不同激光功率下L-PBF TA15合金的XRD图谱；（b）中突出显示了32°-44°的部分XRD图谱。

对L-PBF TA15合金的微观结构进行了OM和SEM分析。图4中的评估表明，所有L-PBF TA15合金都没有可见的裂纹或孔隙，表明成形质量很高。XOY平面（即顶面）的PBG处可见规则的方形网格，马氏体α′的长度限制在这些区域内。这种独特的结构归因于90°旋转扫描策略，与之前的研究一致。由于XOZ（即平行BD表面）平面中的定向凝固，PBG沿着建筑方向（BD）生长。此外，PBG的长度比标称粉末层厚度长得多，表明每个PBG都外延生长在多个粉末层上。PBG内分布着大量针状α′马氏体。这些针状结构大多与PBG边界成45°角分布（图4b），这种现象与β相和α′相的Burger取向关系（BOR）有关。S1和S2中的棋盘宽度（激光功率分别为180 W和220 W）被确定为约110μm，等于舱口扫描。然而，随着激光功率的进一步增加，发现了一些更宽的PBG，如图4f和h所示。对于S4（激光功率为300 W），可以发现宽度约为220μm的PBG。

图4. 光学显微照片：（a）XOY平面上的S1；（b） XOZ平面上的S1；（c） XOY平面上的S2；（d） XOZ平面上的S2；（e） S3在XOY平面上；（f） XOZ平面上的S3；（g） XOY平面上的S4；（h） S4在XOZ平面上。

使用SEM对代表性S1和S4的微观结构进行了进一步观察，结果如图5、图6所示。图5显示了S1中两个宽PBG（≈100μm）之间存在窄PBG（约5-10μm）。这些狭窄的PBG源自熔池（MP）底部，与BD平行（图5d）。在S4中，还发现了一些宽度约为200μm的不连续窄PBG和粗PBG（图6d）。

图5. S1的SEM图像：（a）XOY平面；（b） 放大（a）中的矩形区域，以显示微观结构的更多细节；（c） XOZ平面；（d） （c）中矩形区域的放大倍数，以显示微观结构的更多细节。

图6. S4的SEM图像：（a）XOY平面；（b） 放大（a）中的矩形区域，以显示微观结构的更多细节；（c） XOZ平面；（d） （c）中矩形区域的放大倍数，以显示微观结构的更多细节。

图7显示了S1的TEM结果。在亮场图像中，如图7a所示，由于L-PBF工艺中快速冷却引起的残余热应力，马氏体的结构高度扭曲。马氏体内部存在大量纳米级厚的孪晶和位错。如图7b所示，亮场图像显示了针状α′基质的存在，其内部由平行的纳米级厚孪晶组成，没有β相。此外，（1011)/[1210]孪晶，也从图7c和d中确定，所选区域电子衍射（SAED）图案证实孪晶和基体共享（1011） 平面，与之前的研究一致。

图7. S1的TEM结果：（a）和（b）位错和孪晶结构的代表性亮场图像；（c） （d）是（b）中相应的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）和SAED图案。

选择代表性的S1和S4进行EBSD表征，以比较不同激光功率下的纹理，如图8所示。为了获得更多关于晶体取向的信息，在XOY平面进行了EBSD测量。从图8可以看出，S4在（0001）α′和（1120）α′中具有更高的强度。值得注意的是，应该强调的是，尽管S4样品与S1样品（最大值=1.6）相比具有更强的优选取向（最大值=2.66），但它仍然是一种非常弱的纹理。因此，可以得出结论，不同的激光功率导致不同的纹理强度。激光功率越低，纹理强度越弱，微观结构越均匀。

如图9所示，基于马氏体α′织构的BOR重建了β相。在S1的XOY平面上观察到的柱状晶粒的横截面形状近似为矩形，图9a中的先前-β边界显示了锯齿。在两个宽PGB之间检测到窄PGB。对于S4，如图9c所示，厚柱状晶粒之间的窄PGB消失，还观察到粗PBG，这与微观结构图像中观察到的结果一致。S1和S4在<001>β反射上分别显示出6.45倍和12.9倍的最大随机强度。先前的研究表明，立方晶体结构在<001>方向上生长得更快，导致在金属增材制造过程中优先形成具有<001>β织构的柱状PBG。

图8. （a） （b）森林小组地图和S1的极点图；（c） （d）S4的IPF地图和极点图。

图9. （a，b）重建的S1β相IPF图和极点图；（c，d）重建了S4的β相IPF图和极点图。

图10描绘了PBG尺寸与激光功率之间的相关性，表明PBG的宽度随着激光功率的增加而增加。S1的PBG尺寸比S4小得多。此外，α′板条的长度与PBG的大小密切相关，因为PBG限制了板条的生长。因此，在具有细PBG的S1中，板条较短，而在具有粗PBG的S4中，板条较长。

图10. β晶粒直径与激光功率的关系。

表2列出了S1-S4的力学性能，包括极限抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）、断裂伸长率（EL）和维氏硬度（HV1），图11a显示了相应的代表性工程应力-应变曲线。从表2中可以明显看出，随着激光功率（S1-S4）从180W增加到300W，UTS、YS和HV1从1201±18.1 MPa增加到1280±17.6 MPa，1052±26.6 MPa增加到1133±38.8 MPa，380.9±13 HV1增加到411±11 HV1，EL从15.4±0.6%增加到6.77±0.5%。S1的屈服强度为1052±26.6 MPa，延展性为15.4±0.6%。如图11b所示，本研究中S1和S2的拉伸性能通常优于之前报道的锻造、L-PBF TA15和退火L-PBF TA 15样品的拉伸性能。S4表现出L-PBF TA15的典型拉伸行为。                  

表2. 不同激光功率下样品的机械性能。

图11. （a） 工程应变-应力曲线；（b） L-PBF TA15合金的拉伸性能与文献的比较。

观察到S1和S4的断裂形态，如图12所示。S1的外表面被沿加载方向倾斜的剪切唇包围，内部有垂直于加载方向的明显纤维区域（图12a），这是韧性断裂的典型特征。低放大倍数下的剪切唇看起来相对光滑，而在高放大倍数下，它们由密集的小凹痕组成（图12b）；中间的纤维区域是微血管聚结断裂的结果。S4断裂面粗糙，无明显剪切唇。解理面呈现出定向条纹槽和小凹坑。脆性断裂和延性破坏机制的结合导致颈缩阶段过早断裂。

图12. 断裂形态。（a） -（c）S1；（d） –（f）S4。

由于PBG的外延生长，S1和S4形成了两种不同的微观结构和纹理。MP的形状在很大程度上决定了热梯度的方向（即垂直于MP边缘），这对形成纹理至关重要。

在180W激光功率下，MP底部的曲率很小（图5、图13a）。在凝固过程中，凝固方向趋于平行BD。MP底部的热梯度平行于BD，这促进了沿BD形成窄的PBG。当垂直于MP底部的柱状细胞建立时，MP底部的窄柱状取向很容易继承前一层MP底部的狭窄柱状取向的方向，并在后续的构建过程中继续生长。<001>取向代表立方材料的优先生长方向。在这项研究中，实施了90°旋转扫描策略。MP中心沿<001>方向排列的窄PBG相交形成棋盘状微观结构。MP左右部分的晶体取向通常不同。熔道的右侧将与前一熔道的左侧（或熔道的左边与前一熔化道的右边）重新熔化。PBG的晶体取向在重熔过程中继承了之前的轨迹。     

图13. S1和S4的MP形成机制和纹理示意图：（a）和（b）说明了S1的MP和纹理；（c） （d）描绘了S4的MP和纹理；蓝色箭头表示凝固方向，颜色表示晶体取向。

在300W激光功率下，MP底部的曲率增加（图6、图13c）。在此阶段，MP底部的横向凝固可能占主导地位，曲率随着凝固过程逐渐增加。MP底部的晶胞形成稳定柱状晶粒的机会很小。即使偶尔形成与BD对齐的柱状晶体，由于横向生长机制，它们的生长也会停止。不连续的窄PBG被归因于这一现象。值得注意的是，过高的激光功率会导致热积聚，并通过L-PBF的原位热循环效应使PBG变粗。此外，重熔区的大小，也称为重叠区，显著影响晶粒的外延生长。重叠区域越宽，形成粗PBG的可能性就越高。重叠率（η）与MP宽度直接相关。换句话说，当扫描阴影不变时，重叠面积随着MP宽度的增加而增加。                       

低激光功率（180W）可促进纹理的随机化。高激光功率有利于熔化MP中的粉末，消除其作为异质成核位点的潜在作用，并促进PBG的外延生长。 

随着冷却速率的增加，马氏体相变过程中产生的内应力和各向异性热收缩有利于产生新的β取向。相比之下，在高激光功率（300W）下，PBG的取向主要沿BD平面中的<001>方向成核。一些研究表明，在高能量密度下，PBG以平行于BD的<111>方向成核。这可能与扫描策略有关。

冷却速率对钛合金的变体选择有重要影响。在凝固过程中，高温β相在BOR后转变为低温α相，导致PBG中形成12个等效变体。一般来说，10.53°、60°、60.83°、63.26°和90°五种晶界的比例分别为18.2%、36.4%、18.2%、18.2%和9.0%。图14和表3分别显示了S1和S4的错向角分布，以及在特定错向角下S1和S4之比。S1和S4的错位角度分布直方图表明，高密度集中在三个角度（10°、∼60°和90°）附近。根据BOR，约60°晶界的理论概率为72.8%。根据表3，S1和S4在∼60°时的概率分别为52.67%和55.52%，均偏离理论值。因此，可以合理地认为，L-PBF过程中极快的冷却速度削弱了变体的选择。 

图14. S1和S4的错位角度分布直方图。

表3. S1和S4的错位角分数。

在L-PBF制造过程中，不同激光功率引起的微观结构变化导致不同的拉伸性能。通常，材料强度受到位错密度、微观结构和缺陷的影响。随着激光功率的增加，冷却速率降低，位错密度降低。S1的强度低于S4，这与位错强化机制不同，表明位错可能不是影响强度的主要因素。由于S4的激光功率远高于S1，S4的Ts远高于S1的Ts，得出结论，S4中的马氏体板条应比S1中的板条更薄、更长，同时其强度和硬度应同时提高。                      

拉伸试验结果表明，调整激光功率可获得高强度（YS=1052 MPa）和优异的延展性（EL=15.4%）。为了更深入地了解延性的显著增加，区分均匀和非均匀变形过程变得势在必行。 

通常认为，当工程应力达到UTS点并开始出现局部局部化时，均匀变形阶段结束。图11中S1和S4的工程应力-应变曲线表明，在达到UTS点后，抗拉强度在很大范围内没有显著降低。因此，为了更好地比较S1和S4的变形行为，可以近似地认为，在真实应力-应变曲线的UTS值处发生了明显的颈缩，即当加工硬化率为0时，这被定义为非均匀变形的开始。

图15显示了S1和S4的加工硬化率曲线和真实应力-应变曲线。S1表现出比S4更大的均匀变形能力。可以发现，与S4相比，S1的非均匀变形延迟了3.44%。微观结构的均匀性可能会影响均匀变形。因此，对两个样本的施密德因子（SF）进行了分析。

图15. S1和S4的加工硬化率和真实应变。

图16. （a，b）棱柱滑移系统的SF图（α{1010}(1120））对应于图8（a和b）；（c，d）S1和S4的SF相对频率。

在室温下，钛合金棱柱滑动系统的临界剪切应力（CRSS）小于其他滑动系统，这使得棱柱滑动系统在变形过程中更容易被激活。    

S1的SF分布更加均匀，有利于拉伸过程中的塑性变形。S4中棱柱滑移系统的一些颗粒将比附近的颗粒更早被激活。最后，应力集中发生在优先滑动区，导致早期开裂和不均匀变形。                      

研究表明，能量密度越高，孪晶的形成就越有利。此外，由于存在晶界，全α′马氏体结构中的位错不易穿过晶界转移到相邻区域。S1中较厚的板条和较少的孪晶减少了位错运动的障碍，增强了位错活动，促进了均匀变形。

非均匀变形通常与应变局部化和晶界损伤有关。断裂附近表面的形态可以反映非均匀变形的能力。图17显示了S1和S4裂缝附近的典型形态。S1的断裂路径主要沿着PBG边界传播，PBG的严重变形也证明了良好的延展性。由于PBG的边界抗裂性较弱，当微裂纹传播到PBG边界时，传播方向会偏离并沿着PBG边界传播。对于S4，PBG内的断裂扩展与马氏体α′板条平行。值得注意的是，S4的平均微裂纹长度明显大于S1，并且发生了微裂纹合并。弱织构和短马氏体板条意味着高密度晶界。因此，S1中的高密度晶界增加了裂纹扩展的阻力，降低了裂纹扩展速率，并减小了平均裂纹长度。值得注意的是，宽和窄PBG的独特结构也提供了抗裂纹扩展和合并的能力。因此，具有短板条和弱纹理的S1表现出很高的裂纹萌生和扩展阻力，表现为拉伸曲线中的高延展性。

图17. 断口附近SEM图像：（a）S1；（b） S4。

图18系统地说明了180 W激光功率增强塑性的机制。S1样品获得了宽PBG和窄PBG的独特结构。在PBG内，高密度晶界的存在阻碍了裂纹的发展。裂纹到达PBG边界后，裂纹传播方向偏转并沿PBG边界前进。随后，窄的PBG进一步阻碍了裂纹的扩展。由于激光功率较高，S4样品中的窄PBG消失，一些柱状晶体变粗。因此，S4中的PBG尺寸大于S1，内部马氏体板条更长更薄。当裂纹扩展到PBG的晶界时，由于窄PBG没有阻碍，它们很容易与相邻PBG内的裂纹合并，形成灾难性的裂纹，最终导致断裂面穿过PBG内部。

图18. 激光功率影响延展性的机理示意图。

总之，通过调节激光功率，我们获得了具有不同强度和延展性组合的样品。对代表性样品进行了详细分析，以阐明力学性能与微观结构之间的关系。结论如下。

（1） 激光功率调节通过设计L-PBF TA15合金的微观结构，即改变PBG的尺寸和形状、α′板条的尺寸和微观结构纹理，提供了优化机械性能的能力。

（2） 所有样品均表现出完整的马氏体α′结构。马氏体内部有大量的孪晶。在180W的激光功率下，宽和窄PBG的独特交替生长与MP形状有关。PBG的尺寸和板条的长度随着激光功率的增加而增加。然而，α′板条的厚度随着激光功率的增加而减小。    

（3） 强度和硬度主要取决于α′板条的厚度。板条越薄，强度越高。许多因素会影响延展性，特别是PBG的尺寸、α板条的长度和微观结构的均匀性。当激光功率为180W时，PBG的细化、短α板条和抑制α′变体选择实现了1056±26.6 MPa的屈服强度和15.4±0.6%的延展性的良好组合。

（4） 在均匀变形过程中，180W下更均匀的微观结构避免了早期应力集中，延缓了非均匀变形的发生，提高了加工硬化能力。在非均匀变形过程中，较短的板条和高密度晶界降低了PBG内裂纹萌生的概率和裂纹扩展的速率，而较窄的PBG降低了PBGs边界处的裂纹扩展速率。    

来源：增材制造硕博联盟