文章导读
316L 不锈钢塑性、耐腐蚀性突出,IN718 高温高强抗氧化,两种材料复合后可适配航空、核电关键构件的多元服役需求,但传统激光增材工艺温差大,极易出现界面开裂、脆性杂相超标等难题。本研究采用低成本双喷嘴挤出成型 + 可控共烧结固相工艺,规避激光成型先天缺陷。围绕异种合金烧结动力学与热力学差异,确定最优烧结工艺窗口,调控元素扩散、抑制有害脆性相生成,解决烧结收缩失配带来的残余应力与界面分层问题。从微观位错演化、界面应变配分角度阐明复合材料协同强化机理,最终得到强塑性均衡、界面结合优异的层状复合材料,为高端装备用异种层合金属材料提供高效制备新思路。
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部分内容 图文解读
图1完整展示了316L/IN718双层复合材料的制备、热处理、宏观形貌与试样设计全过程:(a)为实验采用的双喷嘴挤出成型制备工艺,实现两种金属材料的分层成型;(b)呈现试样预烧结与终烧结的完整热处理制度;(c)展示共烧结后试样的宏观形貌,体现双层材料收缩失配引发的轻微翘曲,同时验证界面无分层、无裂纹的完好结构状态;(d)为后续力学测试所用的哑铃型拉伸试样结构,明确异质界面居中的试样设计方案,为后续微观表征与拉伸性能测试提供试样基础。
图 1 (a) 双喷嘴材料挤出工艺制备 316L/IN718 复合材料示意图;(b) 管式炉脱脂与烧结工艺流程及温控制度;(c) 成型态与烧结态试样外观对比;(d) 组织观测取样区域及标准拉伸试样尺寸(单位:mm)
图2通过EBSD微观表征,对比了1250 ℃与1350 ℃两种烧结工艺(分别标记为S1250和S1350试样)对316L/IN718双层复合材料界面组织的影响。低温1250 ℃烧结条件下,材料扩散能力不足,试样致密化程度低,内部残留大量孔隙,晶粒生长受到明显抑制。同时元素偏析严重,界面附近位错聚集,基体析出大量Laves脆性相,大幅恶化材料组织结构与性能。提升烧结温度至1350 ℃后,材料扩散效率显著提升,界面晶粒充分融合,组织致密均匀,有效消除了应力集中与位错堆积问题,同时大幅抑制有害析出相生成,证明高温优化工艺可显著改善双金属复合材料的界面微观质量与结构稳定性。
图2 复合材料界面 EBSD 表征图:(a1~a3) 为 1250℃烧结试样 S1250,(b1~b3) 为 1350℃烧结试样 S1350;依次对应反极图、几何必要位错图、相分布图。白线标示 S1350 试样中 316L 与 IN718 的结合界面。
图3借助透射电镜表征,分析了S1350烧结复合材料IN718区域的析出相特征与形成机制。结果表明材料内部存在两种典型析出结构,晶内生成球状γ″强化相,晶界残留少量C14型Laves相,并通过衍射花样完成两相结构标定。烧结阶段的元素偏析会诱发Laves相生成,高温烧结可促进铌元素回溶,有效抑制脆性Laves相大量析出。后续双时效热处理驱动溶质重新分布,稳定析出γ″强化相,实现通过烧结工艺与热处理协同调控复合材料微观析出组织的效果。
图 3 S1350 试样透射电镜暗场像:(a1) IN718 晶粒内γ″ 相析出物,(a2) 对应选区电子衍射花样;(b1) C14 型 Laves 相颗粒,(b2) 对应衍射花样。(c) 背散射形貌图及 (d) 合金元素能谱结果,证实组织中Ni3Nb-γ″ 相与 C14 Laves 相共存。
图 4 通过应力应变与加工硬化率两类曲线表明:烧结温度偏低的 S1250 复合板材因 IN718 层孔隙大、烧结不完全,拉伸性能劣化;提升烧结温度后的 S1350 试样基体致密度显著提升,界面扩散结合良好,既可依托层间高效载荷传递、协同变形实现符合混合法则的强塑性匹配,又能凭借界面应变梯度带来的异构强化效应获得优于两种母材的加工硬化性能。
图4 (a) 316L、IN718、S1250、S1350 试样的工程应力 - 应变曲线;(b) 加工硬化率 - 真应变曲线及对应真应力曲线。
图 5 从阶段机理与界面应力演化两方面阐明 S1350 异质层板共烧结规律:图5a 把共烧结全过程分为预烧结、约束致密起始、应力辅助同步致密、时效析出四阶段,预烧结生成连通烧结颈并提前析出 Laves 相铺就扩散通道,升温后 IN718 先行收缩引发层间收缩失配与界面残余应力(图 5b),借助弹性力学与温度依赖型模量公式可定量表征界面应力大小,1179℃临界温度处两层收缩同步、失配应力消弭并进入协同致密化区间,高温蠕变与元素互扩散弱化实际界面应力、规避界面开裂,应力还驱动 Nb、Mo 向 IN718 界面偏聚,最终实现异种材料界面牢固结合与同步致密成型。
图5 (a) 共烧结过程组织演变示意图:预烧结、应力场作用下致密化启动、应力释放与致密化完成、时效析出四个阶段;(b) 第二阶段界面压 / 拉应力分布及应力演变规律。
图 6 的有限元模拟和基于位错密度的晶体塑性仿真结果显示,拉伸从屈服到均匀断裂全过程中,应力与塑性应变逐步向层间界面富集,应变梯度持续驱动 GND 在界面不断累积,最终形成稳定界面应变配分,饱和的界面 GND 协调两层变形,实现形变兼容。
图 6 有限元模拟结果:(a-c) 真应变 0.2%、6.0%、11.0% 下拉伸变形的等效应力分布;(d-f) 基于图 6b 初始组织,对 S1350 试样界面开展晶体塑性有限元模拟,依次给出不同真应变下的等效应力、等效塑性应变及几何必要位错密度分布。
图 7 断口表明复合板材分层断裂,316L 韧性韧窝断裂、IN718 偏准解理脆性断裂,界面约束限制孔洞扩张,IN718 内残余孔隙与 Laves 夹杂是该处塑性变差、易起裂的关键原因。
图 7 S1350 复合材料层间界面附近的断口形貌
图 8 的 TEM 结果揭示了 S1350 复合材料的层间差异化变形与强化机制:低层错能的 316L 层以平面滑移、层错与变形孪晶为主,通过孪晶 - 层错交互作用及 L-C 锁有效阻滞位错运动,界面处滑移可跨层连续传递并诱发二次滑移,形成界面应变梯度;而 IN718 层依靠纳米析出相阻碍位错堆积、层错相交生成的 L-C 锁以及相界波浪滑移实现应变硬化,两层截然不同的微观变形方式共同构成了复合材料的应变配分效应,赋予材料优异的强塑性协同性能。
图 8 应变 11.5% 时 S1350 复合材料的 TEM 形貌:(a) 316L 层出现含不全位错的平面滑移带;(b) 界面晶粒实现跨层主滑移传递,并激活二次滑移;(c-d) IN718 层形成位错壁,纳米析出相致使位错弓曲;(e1-e2) 316L 存在变形孪晶与层错,生成 L-C 锁;(f) IN718 层错相交形成 L-C 锁;(g) γ/γ″相界处出现波浪状滑移位错。
文章结论
本文通过双喷嘴挤出增材制造与优化共烧结工艺,成功制备 316L/IN718 双层复合材料,确定 1250~1350 ℃为最优烧结区间,可同步实现双合金致密化并抑制脆性相析出:
1350 ℃烧结试样致密度高、界面结合致密均匀;IN718 层主要析出纳米 γ″强化相、Laves 相被有效抑制,界面无脆化,组织稳定性优异。
烧结收缩差异使双层产生拉压残余应力,该应力可通过扩散蠕变有效释放,避免界面分层,实现稳定载荷传递。
两层材料变形机制差异化显著:316L 以滑移、层错和形变孪晶变形为主;IN718 依托波浪滑移与位错锁止协调变形。界面应变分配与位错富集产生异质变形强化,显著提升加工硬化能力。
最优复合材料屈服强度 475 MPa、抗拉强度 656 MPa、均匀伸长率 11.5%,性能符合混合法则。本研究为高性能层状金属复合构件提供了高效、可规模化的制备策略。
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