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逸出气体精细分析“利器”——TGA-FTIR-GC/MS联用技术

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在科研与工业分析的广阔领域中,材料成分、反应过程、产品质量都藏着无数待解之谜。TGA(热重分析)-FTIR(傅里叶变换红外光谱)-GCMS(气相色谱质谱)联用正崭露头角,发挥着不可或缺的作用,成为众多研究人员的得力助手。犹如一位拥有“三头六臂”的超级分析师,集三者的优势于一身,产生1+1>2或1+1+1>3的效果,为我们开启了微观世界的大门,精准揭示物质的奥秘。


将热重分析仪(TGA)、红外光谱仪与质谱仪联用可以检测到非常低含量的杂质,通过热重加热样品,样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体,这些气体被传输到质谱仪(MS)中,MS对受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,可对热分解过程中逸出或分解产物的定性、定量分析研究。可以研究反应进程从而推断反应机理。


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国高材分析测试中心新配备的联用系统为热重-红外-气相色谱质谱并联式三相联用系统,可实现以下测试目的:同步热重测试提供热稳定信息;红外光谱实时分析逸出气体化合物信息;气相色谱质谱可分析典型温度点逸出气体结构信息;从而为剖析样品组分,探讨裂解机理,未知物的定性,已知物的监控,提供强有力的表征手段。



01      

TGA-IR-GC/MS优点      

     

精准剖析,热重先行

TGA 作为第一步,能精准记录样品在受热过程中的质量变化。如在研究高分子材料时,随着温度逐步升高,TGA 会清晰呈现出材料何时开始分解、失重速率如何变化,帮我们判断材料的热稳定性。通过热重曲线,科研人员能知晓材料在不同温度下的结构变化,为后续深入分析提供关键线索。

官能团识别,红外接力

当样品热解产生气体,FTIR 就开始发挥作用。它能快速识别气体分子中的官能团,给出初步的成分信息。不管是二氧化碳、水等常见小分子,还是复杂有机物中的羰基、羟基,FTIR 都能敏锐捕捉,快速锁定目标分子的特征,让我们对热解产物有初步认识,为后续精细分析指明方向。

深度解析,气质联用收官

GCMS 堪称分析的“终极武器”。它利用气相色谱强大的分离能力,将复杂的热解气体混合物逐一分离,再通过质谱仪精确测定每个成分的分子量和结构。即使是痕量物质,GCMS 也能精准检测、定性定量,为我们揭示材料的完整化学组成。


02      

应用案例      

     

锂离子电池鼓包气体检测

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图1 锂离子电池鼓包气的GCMS总离子流图,15、16、17与20、21号几个峰,NIST谱图检索为丁烯的同分异构体与戊烯的同分异构体,由于同分异构体结构相近,离子碎片相近甚至完全一致,GCMS的定性能力会受到局限,无法分辨此类化合物。


此类化合物通过红外光谱技术可辅助定性进行进一步确认。

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图2 自动分析红外谱图结合红外谱库获得样品每个保留时间下对应的物质


来源:国高材分析测试中心

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首次发布时间:2025-05-09
最近编辑:12小时前
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