韩国浦项科大顶刊丨选区激光熔化增材制造异质结构合金的微观结构和性能研究

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异质结构作为获得具有强度-延展性协同作用的材料的一种方式正在材料研究领域迅速兴起。虽然异质微观结构存在于大多数合金中（例如，第二相和硬沉淀物）并且对强化有显着贡献，但异质结构材料可以通过具有显着不同流变应力的域相互作用实现协同强化。在异质结构材料的变形过程中，当硬质区域具有弹性时，软质区域首先屈服，导致在弹性/塑性域边界处的软质区域中产生几何必要位错(Geometrically necessary dislocations，GND)。由于堆积GND头部的应力集中，这些GND的堆积会导致软质区域中的长程异质变形诱发(Long-range hetero-deformation induced，HDI)应力和相邻硬质区域中的正向应力。这些GND显着加强了软质区域，提高了整体屈服点，并有效地阻碍了位错运动，提高了应变硬化能力和伸长率。因此，异质结构材料的机械性能通常优于“混合物规则”预测的机械性能。重要的是要注意，要实现显着的HDI强化，区域尺寸、几何形状、分布和强度差异应该适当。

目前，学界已经开发了几种能够生产这些异质结构材料的方法。然而，它们涉及需要多个步骤的繁琐处理序列（例如，铸造-均匀化-轧制-退火），并且定制异质域尺寸、分数和分布具有挑战性。

Graphical abstract

韩国浦项科技大学的研究人员研发了一种使用金属增材制造(Metal additive manufacturing，MAM)技术开发异质微结构的新制造方法。结果表明，工艺参数显着控制MAM零件的微观结构和性能。利用MAM的这种能力，开发了一种方法，使用选择性激光熔化(SLM)技术开发具有出色强度-延展性协同作用的异质结构材料。相关研究以“Architectured heterogeneous alloys with selective laser melting” 为标题发表在《Scripta Materialia》期刊上。

实验方案

SLM实验是在GEConceptLaser400W单激光系统（M2系列5）上进行的。使用具有球形形态的气雾化奥氏体不锈钢316L粉末，标称成分为17.5Cr-12.9Ni-2.3Mo-0.02C(wt%)，平均粒径为～38μm。在这项研究中，产生了两种类型的SLM样本：异质结构样本和均质样本。其中，SLM样品固有地具有异质微观结构。当前研究中的异质结构是指通过在区域之间改变SLM加工条件来处理样品，以获得零件构建过程中特定位置的异质微观结构；此后，这些样本被称为“SLM-Het”。使用机器制造商GE概念激光提供的优化加工条件处理结构均匀的SLM样品，此后，这些样品被称为“SLM-Hom”。

结果与讨论

SLM-Het样本是在两种不同的架构中生成的。首先，制备具有层状结构的样品（如图1a所示）以确定异质微结构的作用。其后，制作具有矩形网格结构的样品（如图1b所示），以证明SLM在开发特定位置异质微结构方面的能力。在这两种架构中，灰色区域被称为“外壳”，橙色区域被称为“核心”。壳区域的处理条件与SLM-Hom样品相同。核心区域使用Condition-II进行处理，以实现异质微结构。核壳区域的参数选择标准是为了在不严重影响密度的情况下促进它们之间显着的硬度和质地差异。为实现这一目标，尝试了通过改变体积能量密度（以控制硬度）和激光扫描策略（以控制纹理）的几种参数组合，并且选择产生最大协同效应的条件。核区和壳区之间的激光扫描图案差异如图1c所示。在两种架构中，都在水平方向上构建了尺寸为30×15×15mm3（长×宽×高）的实心矩形长方体样品。

图1. SLM-Het 样品的层状 (a) 和矩形网格 (b) 结构示意图。(c) 用于核和壳区域的激光扫描模式示意图。(d) 沿激光扫描方向提取的拉伸样品示意图。

使用光学显微镜（Olympus，BX51M）、配备电子背散射衍射（EBSD）检测器的场发射扫描电子显微镜（FE-SEM，Philips，FEG-XL30S，25kV）和带有能量色散光谱(EDS)检测器的场发射透射电子显微镜(FE-TEM,JEOL,JEM-2100F,200kV)。光学显微镜样品用王水试剂（HNO3和HCl的比例为1:3）蚀刻。在20V和25°C下使用90%HClO4和10%CH3COOH的电解液通过电抛光制备TEM样品。使用通用拉伸测试仪(Instron1361)在10−3s−1应变率。沿激光扫描方向提取拉伸样品（图1d）。为了准确确定拉伸应变，使用了数字图像相关(DIC)技术。在每种条件下至少测试两个样品，并报告平均值。

获得相对密度为～99.52%的SLM-Hom样本。样品显示外延柱状晶粒结构，平均晶粒尺寸为~44±20μm（图2a）。此外，样品显示出<100>和<111>纹理，最大纹理强度为2.02（图2b）。具有层状结构的SLM-Het样品在核和壳区域显示出异质微观结构（图2c）。样品致密，相对密度约为98.25%。虽然壳区域显示出与SLM-Hom样品相似的微观结构，但核心区域显示出粗大的单向柱状晶粒（~64±50μm），强<110>最大纹理强度为5.53的纹理（图2d）。此外，注意到跨越两个区域的优先外延柱状生长（对应于该区域中的纹理）。例如，壳区的<110>取向晶粒优先生长到核区，而核区的<111>取向晶粒优先生长到壳区（图2c），导致

图2. (a) EBSD-反极图 (IPF) 图和 (b) SLM-Hom 样品的 IPF-纹理图。(c) EBSD-IPF 图，(d) 核心区域的 IPF-纹理图，和 (e) 层状结构 SLM-Het 样本的 IPF-纹理图。层状结构 SLM-Het 样品的 (f) 核心区域和 (g) 壳区域的 TEM 显微照片。(h) 层状结构 SLM-Het 样品的壳和核区域中跨越亚晶胞边界的 Fe、Cr、Ni、Mo 元素的 TEM-EDS 线扫描元素分布图。

熔池形状和激光扫描策略显着影响SLM零件中的晶粒取向和纹理。核心区域的体积能量密度(92J/mm3)比壳区域(60J/mm3)更高。结果，前者比后者形成更深的熔池。在凝固过程中，柱状晶沿着最大温度梯度方向（垂直于熔池边界朝向池表面）在易生长方向（对于立方材料为<100>）生长。在更深的熔池中，由于熔池底部的曲率较高，从熔池两侧的柱状生长成为主导[16]。此外，由于核心区域中每一层的激光扫描方向都没有改变（图1c），因此热流和柱状生长方向没有分布。这些方面导致在核心区域中具有强<110>纹理的单向柱状生长。

具有层状结构的SLM-Hom和SLM-Het的拉伸应力-应变图如图3a所示。虽然两个样品的屈服强度(YSs)相似，但SLM-Het样品的拉伸强度(UTS)、均匀伸长率(U.EI)和总伸长率(T.EI)均优于SLM-Hom样品。SLM-Het样品从壳区域获得YS，从核心区域获得UTS和伸长率（图S3a）。从拉伸试样上的DIC应变分布图中可以看出SLM-Het样品中更高的均匀伸长率和相关的延迟颈缩（图3b）。本研究中获得的拉伸结果是可重复的（图S2）。此外，SLM-Het样品显示出比SLM-Hom样品更高且更稳定的应变硬化率（SHR）（图3c）。在两个样品中观察到SHR的三个阶段，包含初始下降（阶段A），然后是稳态（阶段B），然后再次下降（阶段C）。阶段A和阶段C的SHR持续下降是由于动态恢复。SLM-Het样品中的稳态SHR区域（Stage-B）开始较早（~10.6%应变）并持续到更高的应变（~38%），而SLM-Hom样品开始于~12%，结束于~28%应变。

图3. (a) 工程应力-应变图，(b) 加工硬化率与真实塑性应变图，以及 (c) SLM-Hom 和层状结构 SLM-Het 样品在不同局部应变下的 DIC 应变分布图 . (d) 泰勒因子图叠加在图像质量图上，图像质量图是在不同局部应变下的层状结构 SLM-Het 样品的壳区和核区边界处的变形后拉伸试样获得的。

变形后样品分析表明，孪晶是两个样品中的主要变形模式。然而，在SLM-Het样品中，核心区域显示出比所有菌株的壳区域增强的孪生活性（图3d）。SLM-Hom样品的变形后微观结构与壳区域非常相似。在双致塑性(TWIP)钢的塑性变形过程中，会发生孪晶和滑移。泰勒因子图提供了有关TWIP钢变形模式的基本信息。虽然滑移是泰勒因子较低的晶粒的主要变形机制，但孪晶在泰勒因子较高的晶粒中占主导地位（因为它们可以适应高流动应力）。从图3d可以看出，核心区域中的大多数晶粒在所有应变下的泰勒因子都高于壳区域。此外，众所周知，<110>晶粒取向会促进孪晶，核心区域中的强<110>织构进一步有利于孪晶。因此，较高的泰勒因子和强<110>结构可归因于SLM-Het样品核心区域增强的孪晶行为。较高的SHR进一步证实了核心区域中增强的孪生活动。

论文链接:

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114332

来源：增材制造硕博联盟