北工大陈继民教授团队丨3D打印生物陶瓷的制备、显微结构与性能研究

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全瓷种植体用3D打印ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的制备、显微结构与性能研究

引用格式：

Lizheng Zhang, Hao Liu, Haihua Yao, Yong Zeng, Jimin Chen. Preparation, Microstructure, and Properties of ZrO2(3Y)/ Al2O3 Bioceramics for 3D Printing of All-ceramic Dental Implants by Vat Photopolymerization. Chinese Journal of Mechanical Engineering: Additive Manufacturing Frontiers, Volume 1, Issue 2, 2022.

下载链接：

https://doi.org/10.1016/j.cjmeam.2022.100023

研究背景及目的

随着生活水平的提高，口腔医疗成为人们关注的话题。生物陶瓷因具有良好的美学性能、生物相容性等优点受到了临床医生和患者的青睐。随着3D打印技术的不断突破，3D打印开始成为口腔修复领域的热点。然而，目前3D打印制备存在性能差，精度、致密度低的问题，因此制备高精度、致密度以及高性能的全瓷种植体是至关重要的。

论文亮点

1.优化了ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的微观组织和性能。

2.采用数字光处理技术制备了综合性能优异、高精度的全瓷种植牙。

3.制备的全瓷牙具有机械强度高（硬度、抗压强度、断裂韧性、抗弯强度、耐磨损性），良好的生物相容性，与传统的工艺相媲美，同时揭示了其内在机理和强化机制。

图1 不同角度ZrO2(3Y)/Al2O3种植体 (a) 坯体；(b) 烧结体

图2 ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷浸泡液对MC3T3-E1和HUVEC干预 (a) 对照组；(b) 实验组

试验方法

本研究利用数字光处理技术制备了全瓷牙冠和种植体用ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷生坯。根据热分析曲线设计了陶瓷坯体的脱脂和烧结方案。系统研究了不同热处理工艺对ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷成形质量和精度、力学性能影响。同时，模拟口腔环境和力学对其摩擦学性能进行了深入研究。此外，利用小鼠胚胎成骨前体细胞（MC3T3-E1）和人脐静脉内皮细胞（HUVEC）进行体外生物学实验，以验证3D打印ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的生物相容性。

图3 不同烧结工艺烧结样品的微观组织：(a) 1550 °C-3 h (b) (e)中Al元素EDS (c) 1650 °C-3 h (d) 1600 °C-1h (e) 1600 °C-3 h (f) 1600 °C-5 h (g) A点的EDS（h）(e)中O元素EDS (i) B点的EDS

图4不同烧结工艺对陶瓷烧结件性能的影响 (a) 维氏硬度；(b) 抗压强度；(c) 抗弯强度；(d) 断裂韧性

结果

当烧结温度和保温时间分别为1600°C和3h时，ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷致密度高达98.79%。其维氏硬度、抗压和抗弯强度以及断裂韧性分别为13.5Gpa，1935MPa，657MPa，6.7MPa×m1/2。满足了口腔全瓷种植牙的力学性能要求。同时，体外模拟口腔环境磨损试验研究表明，人工唾液对ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶起到了润滑作用，并且具有良好的耐磨性。ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷表面具有合适的粗糙度和良好润湿性。同时，通过将MC3T3-E1、HUVEC细胞与ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷进行培养，细胞能够在ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷表面粘附并生长良好。ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷无细胞毒性，具有良好的生物相容性。

结论

随着烧结温度和保温时间的增加，ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的相对密度、显微硬度、抗压和抗弯强度以及断裂韧性先增加后降低。当烧结温度和保温时间分别为1600°C和3h，残余孔隙消除，晶粒得到细化，其相对密度达到98.79%。同时，其维氏硬度、抗弯和抗压强度以及断裂韧性也均达到了最大值。体外模拟口腔环境磨损试验研究表明，人工唾液对其起到了润滑作用，具有良好的耐磨性。同时，ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷表面具有合适的粗糙度、良好润湿性及生物相容性。

前景与应用

随着3D打印技术的发展，数字化医疗3D打印在口腔种植领域的应用越来越普遍。采用数字光处理技术制备的ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷不仅能满足口腔全瓷种植牙的性能要求，而且能保持其良好的生物相容性，在牙科修复中具有广阔的应用前景。

团队带头人介绍

陈继民，教授，1965.10出生，北京工业大学激光工程研究院教授、博士生导师，担任北京工业大学3D打印工程中心主任。北京市数字化医疗3D打印工程技术研究中心主任。北京生态设计与绿色制造促进会首席技术专家。中国增材制造标准化技术委员会（SAC/TC562）委员，中国光学学会激光加工专业委员会委员，中国机械工程学会特种加工委员会理事，中国机械工程学会生物增材制造分会委员，国际光学工程学会SPEI会员。2001年7月进入北京工业大学机电工程博士后流动站，2003年出站留校工作。2011年赴美国纽约州立大学Buffalo分校进行为期1年的访问研究。2018年美国波士顿大学Boston University高级访问学者。主持参加完成了国家“973”计划、国家“863”计划、国家自然科学基金重点项目、北京市科委重大科技项目等项目，发表论文180余篇，获得专利30余项，软件著作5项，出版专著4部，译著1部。参与《增材制造金属制件热处理工艺规范》、《增材制造金属制件机械性能评价通则》、《增材制造塑料材料挤出成形工艺规范》3项增材制造国家标准的制订。2020年荣获“模具激光3D打印设备技术及产业化应用”中国发明创业成果奖二等奖，连续多年指导学生获得“国家奖学金”、“北京市三好学生”、“校优秀研究生”等荣誉称号。积极组织带领学生参加“中国国际互联网+大学生创新创业大赛”、“挑战杯首都大学生创业计划竞赛”等国家级、省部级项目并多次取得竞赛前三名。

团队研究方向

面向增材制造（宏观）、微纳光子学（微观）和生物医学（介观）领域的国家重大需求开展前沿基础及工程应用研究。

1) 增材制造科学与技术

面向国家重大工程应用、大健康产业开展先进制造技术原理、工艺、装备的基础与应用研究。

2) 微纳光子科学与技术

面向微纳光子学基础科学问题和工程应用，开展激光微纳加工技术、光场调控技术及微纳光子器件研发。

3) 生物医学光子学与工程

围绕激光与生物相互作用，开展介观生物光子学及新型生物检测器件研究。

近年团队发表文章

[1] D Li, W Han, Y Yuan, Y Zhao, J Chen. Tunable optical response based on au@gst core–shell hetero-nanostructures. ACS Appl. Nano Mater, 2021, 4(9), 9123–9131.

[2] Y Ren, P Dong, Y Zeng, T Yang, H Huang, J Chen. Effect of heat treatment on properties of Al-Mg-Sc-Zr alloy printed by selective laser melting. Applied Surface Science, 2022, 574, 151471.

[3] L Sun, P Dong, Y Zeng, J Chen. Fabrication of hollow lattice alumina ceramic with good mechanical properties by Digital Light Processing 3D printing technology. Ceramics International, 2021, 47(18), 26519-26527.

[4] Y Zeng, L Sun, H Yao, J Chen. Fabrication of alumina ceramics with functional gradient structures by

digital light processing 3D printing technology. Ceramics International, 2022, 48(8), 10613-10619.

[5] G Qi, Y Zeng, J Chen, Preparation of porous SnO2-based ceramics with lattice structure by DLP. Ceramics International, 2022, 48(10), 14568-14577.

[6] Z Jiang, L Cheng, Y Zeng, Z Zhang, Y Zhao, P Dong, J Chen. 3D printing of porous scaffolds BaTiO3 piezoelectric ceramics and regulation of their mechanical and electrical properties. Ceramics International, 2022, 48(5), 6477-6487.

[7] S Liu, J Chen, T Chen, Y Zeng. Fabrication of trabecular-like beta-tricalcium phosphate biomimetic scaffolds for bone tissue engineering. Ceramics International, 2021, 47(9), 13187-13198.

[8] J Lu, P Dong, Y Zhao, Y Zhao, Y Zeng. 3D printing of TPMS structural ZnO ceramics with good mechanical properties. Ceramics International, 2021, 47(9), 12897-12905.

[9] Y Zhao, P Li, P Dong, Y Zeng, J Chen. Investigation on 3D printing ZrO2 implant abutment and its fatigue performance simulation. Ceramics International, 2021, 47(1), 1053-1062.

来源：机械工程学报

来源：增材制造硕博联盟